有哪些
色譜規(guī)程涵蓋了多種類型，主要包括氣相色譜（gc）、液相色譜（lc）、超高效液相色譜（uplc）、毛細(xì)管電泳色譜（ce）等。每種色譜技術(shù)都有其獨(dú)特的應(yīng)用領(lǐng)域和優(yōu)勢(shì)，例如gc適用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的分析，lc則擅長(zhǎng)處理極性分子，而uplc則以其高速度和高分辨率受到青睞。ce則在生物分子如蛋白質(zhì)、核酸的分離中表現(xiàn)出色。
標(biāo)準(zhǔn)
色譜規(guī)程必須遵循國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（iso）、美國(guó)藥典（usp）、歐洲藥典（ep）等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了色譜分析的步驟、條件、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告要求。例如，iso 17025規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室的管理和技術(shù)要求，對(duì)于色譜分析的精確性和準(zhǔn)確性有嚴(yán)格要求。usp和ep則提供了藥品分析的詳細(xì)色譜方法，包括樣品制備、色譜柱選擇、流動(dòng)相配比、檢測(cè)器設(shè)置等關(guān)鍵參數(shù)。
是什么意思
色譜規(guī)程是指在特定實(shí)驗(yàn)條件下，為確保分析結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性，制定的一系列操作程序和質(zhì)量控制措施。它不僅僅是簡(jiǎn)單的技術(shù)步驟，更是科學(xué)實(shí)驗(yàn)精神的體現(xiàn)，要求實(shí)驗(yàn)者嚴(yán)格遵守，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確無(wú)誤。色譜規(guī)程的實(shí)施意味著每個(gè)步驟都需精心設(shè)計(jì)，從樣品的采集、處理，到色譜儀的校準(zhǔn)、運(yùn)行，再到結(jié)果的解讀和記錄，每一個(gè)環(huán)節(jié)都應(yīng)有明確的指導(dǎo)和標(biāo)準(zhǔn)。
例如，gc規(guī)程可能包括樣品的干燥、萃取、濃縮，gc儀器的設(shè)定溫度、流速，檢測(cè)器的選擇和靈敏度，以及峰的定性、定量方法。lc規(guī)程則涉及溶劑的選擇、泵的壓力控制、柱溫設(shè)定、檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間等。在執(zhí)行規(guī)程時(shí)，實(shí)驗(yàn)者需要根據(jù)具體樣品和目標(biāo)，靈活調(diào)整參數(shù)，但始終保持在規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi)。
色譜規(guī)程的意義在于規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作，減少人為誤差，提高實(shí)驗(yàn)效率，并確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可比性和一致性。它是科研和工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的質(zhì)量保證工具，也是評(píng)估和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的重要依據(jù)。因此，理解并嚴(yán)格執(zhí)行色譜規(guī)程，是每一位從事色譜分析工作的人員的基本職責(zé)。
色譜規(guī)程范文
第1篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程
1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說(shuō)明書。
2.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車間負(fù)責(zé)人報(bào)告,查明原因,及時(shí)處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測(cè)記錄。
3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。
4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
5、色譜開機(jī)前應(yīng)根據(jù)色譜手冊(cè)正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。
6.色譜開機(jī)前的流量調(diào)節(jié)程序
(1)載氣(n2 or he):開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。
(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(3)空氣 :啟動(dòng)的空氣壓主機(jī),調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
7.色譜開機(jī)
(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進(jìn)入自檢。
(2)打開電腦及外設(shè)電源,啟動(dòng)windows。
(3)進(jìn)入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標(biāo),使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(hào)(userid)和密碼(password)并確認(rèn)}。
(4)調(diào)出分析方法進(jìn)行試樣分析。
8.色譜關(guān)機(jī)程序
(1)將檢測(cè)器熄火,
關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;
(3)運(yùn)行關(guān)機(jī)程序,使柱箱、進(jìn)樣器和檢測(cè)器降溫;
(4)將爐溫降至50℃以下,檢測(cè)器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測(cè)器加熱開關(guān),
(5)關(guān)閉載氣。
將工作站退出,然后關(guān)閉主機(jī),最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉,切斷電源。
第2篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮?dú)獾臍馄?注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動(dòng)開關(guān),開啟后對(duì)儀器進(jìn)行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達(dá)到額定值后打開空氣瓶與氮?dú)馄?并開啟與之連接的電腦;
4)點(diǎn)擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測(cè)試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行點(diǎn)火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進(jìn)行測(cè)試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測(cè)試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項(xiàng)
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時(shí)注意安全;
3)點(diǎn)火時(shí)注意人與機(jī)器的距離;
4)進(jìn)樣注射時(shí)注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。
第3篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程
一、開機(jī)操作規(guī)程
1. 開機(jī)
按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動(dòng)相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動(dòng)鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時(shí),提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動(dòng)相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動(dòng)流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準(zhǔn)備進(jìn)樣
平衡10min后,開啟檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)以及信號(hào)收集器。待基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時(shí)刻流動(dòng)相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。
6.1 如有要?jiǎng)h除的程序步驟,就按enter鍵查找需要?jiǎng)h除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動(dòng)梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測(cè)器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動(dòng)相,具體內(nèi)容見注意事項(xiàng)。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項(xiàng)
1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動(dòng)相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動(dòng)相中含有離子對(duì)或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長(zhǎng)菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個(gè)管路相互使用不同的流動(dòng)相。
6. 特別注意:在做樣品制備時(shí),一定記住要將檢測(cè)器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機(jī),如果超過(guò)4h以上,就可以考慮關(guān)機(jī),節(jié)約氘燈壽命。
第4篇 gc112a氣相色譜苯試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開氮?dú)馄靠傞y開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機(jī)電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+90+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+150+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+150+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
第5篇 色譜自動(dòng)分析儀的安全操作規(guī)程
(1)打開氮?dú)馄康目傞y，其分壓為0.5mpa。
(2)觀察氫氣發(fā)生器水位，若在上下限內(nèi)，則打開氫氣發(fā)生器。
(3)當(dāng)氫氣發(fā)生器壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)，并按“運(yùn)行”鍵，觀察轉(zhuǎn)化溫度。不同部件轉(zhuǎn)化溫度如下：
柱箱i(按2)：60℃，熱導(dǎo)i(按3)：100℃，氫焰i(按4)：
150℃，轉(zhuǎn)化i(按5)：360℃，柱箱ⅱ：70℃，其余為0℃。
(4)當(dāng)“轉(zhuǎn)化”升到360℃后，打開空氣發(fā)生器（先打開局部通風(fēng)機(jī)開關(guān)，再打開工作開關(guān))，壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀上“橋流”開關(guān)，點(diǎn)火，7~8s聽到響聲后（必須確認(rèn)點(diǎn)著），將靈敏度撥到“中檔”。
(5)穩(wěn)定1.5h后，做標(biāo)氣。
(6)取一球膽標(biāo)氣插在1號(hào)管處。打開工作站，選擇“采樣”下的“自動(dòng)采樣參數(shù)設(shè)置”，選擇管號(hào)1，點(diǎn)“啟動(dòng)自動(dòng)采樣器”。
(7)當(dāng)分析完畢后，選擇a通道的譜圖→點(diǎn)“方法”下的“組分表”→新建組分表→全部更新組分表內(nèi)容→根據(jù)保留時(shí)間填組分名→濃度1→刷新，選擇“分析計(jì)算”下的“計(jì)算結(jié)果”，含量應(yīng)與組分表填的濃度一致，然后選擇“文件”下的“新建方法”，添入“方法名稱”，確定。同理做b、c通道的組分表，并保存。
(8)做完組分表，化驗(yàn)井下氣體，得出結(jié)果即可。
(9)選擇“分析計(jì)算”下的“結(jié)果報(bào)表”，根據(jù)采樣時(shí)間打印報(bào)表。
(10)關(guān)機(jī)。關(guān)閉“橋流”開關(guān)，將靈敏度撥回“低檔”；關(guān)色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)；關(guān)閉空氣發(fā)生器，先關(guān)閉空氣發(fā)生器的工作開關(guān)，并按下放水閥，使其壓力恢復(fù)到0點(diǎn)，20min后關(guān)閉局部通風(fēng)機(jī)開關(guān)；關(guān)閉氫氣發(fā)生器；2h后關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
第6篇 氣相色譜室安全規(guī)程
1.開啟色譜前要嚴(yán)格檢查氣路，避免氫氣管線漏氣，要使用撿漏設(shè)備定期檢查氫氣是否泄漏；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)安裝氫氣感應(yīng)器，保持氫氣在較低濃度。
2.在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，色譜進(jìn)樣口、檢測(cè)器和進(jìn)樣口檢測(cè)器的蓋子溫度較高，不能用手觸摸；散熱部分的部件不能覆蓋，以免引起儀器過(guò)熱；易燃材料應(yīng)遠(yuǎn)離廢熱氣體排放口；有維修資格的維修人員才能打開儀器的后蓋，以免被高壓電點(diǎn)擊。
3.確定供應(yīng)之壓力流量計(jì)的氫氣壓力不超過(guò)500kpa,以防毀壞流量控制器，造成大量氫氣從fid檢測(cè)器中流出，導(dǎo)致嚴(yán)重火災(zāi)。
4.高壓鋼瓶直立放置時(shí)應(yīng)用夾子或繩子固定，以免翻到，高壓鋼瓶應(yīng)避免陽(yáng)光照曬并遠(yuǎn)離火源；鋼瓶上的減壓閥不能有油污；氣體管線內(nèi)壁應(yīng)進(jìn)行除油污處理，合格后方可使用。
5.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要清除所有火源；如果發(fā)現(xiàn)室內(nèi)氫氣濃度較高，嚴(yán)禁開關(guān)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)各類電器開關(guān)，應(yīng)打開實(shí)驗(yàn)室門窗，保持通風(fēng)。
6.切勿將高壓氫氣直接排入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)；切換氣體時(shí)，嚴(yán)禁將氫氣連接至空氣管線入口，以避免發(fā)生意外。
7.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要保持良好的通風(fēng)，從tcd或者ecd檢測(cè)器排除的氫氣，以及從fid檢測(cè)器排除的氣體，應(yīng)使用吸氣罩及時(shí)排除，防止氫氣在室內(nèi)聚集。
8.試驗(yàn)結(jié)束后，當(dāng)需要停止色譜時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉氫氣閥門，再關(guān)電源，最后執(zhí)行其他裝置停止程序；并用密封塞堵住柱子的安裝口，防止氫氣滲入柱箱引起爆炸。
9.色譜實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持干凈整潔，儀器試驗(yàn)臺(tái)后面不能放置各類易燃材料；色譜背部蓋板距離墻的距離應(yīng)不小于400mm；左右兩側(cè)與其它色譜的距離不小于100mm；背部維修和檢查的空間應(yīng)保持足夠的距離。
第7篇 gc122氣相色譜tvoc試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開氮?dú)馄靠傞y開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機(jī)電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+50+鍵入；柱箱+初始時(shí)間+10+鍵入；
柱箱+速率+5+鍵入；柱箱+終止溫度+250+鍵入；
柱箱+終止時(shí)間+5+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+250+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+250+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
