內(nèi)容
一、操作前準備
1. 檢查設備：確保比表面積測定儀完好無損，電源穩(wěn)定，各部件連接緊固。
2. 樣品處理：將待測樣品研磨至規(guī)定粒徑，確保樣品均勻無結(jié)塊。
3. 環(huán)境控制：實驗應在無塵、恒溫恒濕的環(huán)境中進行，避免環(huán)境因素影響結(jié)果。
二、操作步驟
1. 樣品裝填：按照儀器說明書，準確稱取樣品并裝入測定器內(nèi)。
2. 啟動測定：關閉氣密門，設定測定參數(shù)（如流速、時間等），啟動儀器進行測量。
3. 數(shù)據(jù)記錄：測定過程中，觀察并記錄相關數(shù)據(jù)，包括壓力變化、時間點等。
4. 結(jié)果分析：測定結(jié)束后，根據(jù)儀器生成的數(shù)據(jù)，計算比表面積。
三、安全措施
1. 個人防護：佩戴實驗室防護服、眼鏡和手套，防止化學物質(zhì)接觸皮膚和眼睛。
2. 應急處理：熟悉應急設備位置，如遇泄漏或火災，立即啟動應急預案。
3. 儀器維護：定期對儀器進行清潔和保養(yǎng)，確保其正常運行。
四、異常處理
1. 數(shù)據(jù)異常：若測定結(jié)果偏離預期，應檢查樣品質(zhì)量、操作步驟和儀器狀態(tài)。
2. 故障停機：遇到設備故障，立即切斷電源，通知專業(yè)人員維修。
標準
1. 操作規(guī)程應清晰、詳細，確保操作人員能夠理解并正確執(zhí)行。
2. 實驗室應符合iso 14698-1關于潔凈度的要求，確保測試環(huán)境的準確性。
3. 測定結(jié)果需符合astm b777-16或類似標準的誤差范圍，以保證數(shù)據(jù)可靠性。
4. 安全操作規(guī)程應遵循osha的實驗室安全管理指南，確保人員安全。
考試題及答案
1. 在比表面積測定前，需要對哪些方面進行檢查？（多選） a. 設備完整性 b. 樣品粒徑 c. 環(huán)境條件 d. 實驗員著裝 答案：a、b、c
2. 發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果異常，應首先檢查哪幾個方面？ a. 樣品質(zhì)量 b. 操作步驟 c. 實驗室環(huán)境 d. 儀器故障 答案：a、b、d
3. 當遇到設備故障時，正確的處理方式是什么？ a. 自行嘗試修理 b. 切斷電源并報告專業(yè)人員 c. 繼續(xù)使用 d. 放棄實驗 答案：b
4. 哪項不是個人防護措施？ a. 穿戴防護服 b. 戴防塵口罩 c. 使用手機 d. 戴防護眼鏡 答案：c
5. 符合哪種標準的實驗室環(huán)境才適合進行比表面積測定？ a. iso 9001 b. iso 14698-1 c. osha d. astm e84 答案：b
比表面積安全操作規(guī)程范文
第1篇 自動比表面積儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關.
2.用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入清水,同時仔細觀察左側(cè)顯示屏,至顯示good立即停止加水.
3.從支撐上取下容桶,在其錐部的下部涂上黃油
4.將容桶旋入玻璃壓力計的錐口部分,容桶外壁與壓力計內(nèi)壁應有均勻的黃油涂層
5.輕按復位/測量鍵,再按s值鍵,按選擇鍵,儀器右側(cè)三位數(shù)碼管閃爍,通過增加或減少鍵,鍵入被測試樣的密度,按選擇鍵進行確認,儀器保持并記憶此密度。
6.按復位/測量鍵,儀器自動完成抽液及液面跌落計時,并計算顯示試樣的比表面積值
二、注意事項:
1.儀器進行抽氣工作時,液面超過最上面管電管5毫米時仍未停止抽氣,及時按下復位/測量鍵,以免液體抽到電磁閥中。
2.液面抽取不停機時,用十字螺絲刀旋緊壓力計上端的兩個緊固螺絲。
第2篇 勃式比表面積測定儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內(nèi)液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
第3篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機設置
- 開啟氮氣瓶，將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關，抽取真空，打開主機。
- 開啟計算機，打開novawin軟件。
- 開啟軟件后，當軟件右下角會有一個連接成功的提示：conneted 9600時，表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項，如圖5，在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上，關好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項，在彈出窗口中設置樣品管號（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時間為240秒。
-設置完成后，點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進入脫氣站或返回分析站；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“load the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在顯示“degas type selection”界面時，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；
- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設定樣品的加熱溫度；
c）加熱完成后，關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對樣品進行回填氣體操作，步驟如下：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“unload the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在“backfill with helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；
- 回填完氣體后，取下樣品管進行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項，如圖15，在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure，thermal delay時間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號和站是否一一對應。
- 在scation菜單的point分頁中，點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開，選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start，開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對一個樣品管進行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁中的points頁面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達到平衡。
