內容
一、設備準備與檢查
1. 確保微量硫分析儀處于清潔狀態(tài)，無明顯灰塵或污漬。
2. 檢查電源線連接是否牢固，電壓穩(wěn)定，符合設備運行要求。
3. 校準儀器零點，確保測量范圍準確無誤。
4. 檢查氣體供應系統(tǒng)，包括氣瓶壓力、氣體流量控制器及連接管道。
二、樣品處理
1. 選取合適的樣品容器，保證樣品無污染。
2. 根據(jù)樣品類型，進行適當?shù)那疤幚?，如過濾、脫水等。
3. 將樣品注入分析儀，避免產(chǎn)生氣泡，影響測量結果。
三、操作流程
1. 啟動分析儀，等待預熱至設定溫度。
2. 輸入樣品信息，包括類型、重量等。
3. 開始分析，記錄數(shù)據(jù)，期間避免干擾儀器運行。
四、安全注意事項
1. 使用時佩戴防護眼鏡和實驗服，防止化學濺出。
2. 操作過程中避免吸入有害氣體，確保通風良好。
3. 完成分析后，關閉氣體源，斷開電源。
五、維護與保養(yǎng)
1. 定期進行校準和清潔，確保儀器精度。
2. 發(fā)現(xiàn)異常情況及時停機，由專業(yè)人員維修。
六、數(shù)據(jù)處理與報告
1. 根據(jù)分析結果生成報告，確保數(shù)據(jù)準確無誤。
2. 存儲和備份數(shù)據(jù)，以便后續(xù)查閱。
標準
本規(guī)程參照《實驗室安全管理規(guī)定》、《微量硫分析儀操作手冊》及iso 17025質量管理體系，旨在保障實驗人員的安全，提高分析結果的準確性。所有操作人員應熟知并嚴格遵守，確保實驗的規(guī)范性和安全性。
考試題及答案
1. 微量硫分析儀操作前應檢查哪些方面？（多選） a. 儀器清潔度 b. 電源連接 c. 氣體供應系統(tǒng) d. 樣品容器 答案：a、b、c
2. 在分析過程中，如何確保數(shù)據(jù)的準確性？ 答案：正確輸入樣品信息，避免操作過程中的干擾，記錄準確數(shù)據(jù)。
3. 如果在操作中發(fā)現(xiàn)儀器異常，應如何處理？ 答案：立即停機，并通知專業(yè)人員進行維修。
4. 為保證人身安全，實驗人員應采取哪些防護措施？ 答案：佩戴防護眼鏡和實驗服，確保實驗室通風良好，避免直接接觸有害物質。
5. 微量硫分析儀的日常維護包括哪些？ 答案：定期校準、清潔，以及異常情況的及時處理。
使用微量硫分析儀安全規(guī)程范文
本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀,其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離,用fpd檢測器檢測硫的含量。
2.停電以后重新開機步驟:
1)開機前,面板上四個電源開關(分別是:高壓、放大器、柱溫、檢測器)應全不關閉(向下)。
2)首先打開氮氣鋼瓶總閥,松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2~0.25mpa,面板上氮氣壓力表指針應在規(guī)定位置。
3)打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(向上);色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置,進樣閥置 “取樣”位置。
4)預熱不少于30分鐘,當“狀態(tài)頁”柱溫顯示應接近給定值,并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙;但注意不要長時間觸摸,以免燙傷。
5)按步驟2)開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣,并將氧氣和氫氣壓力調到規(guī)定值;調整好后,三組壓力不能隨意變動,每次開機前都要檢查三組壓力是否正確,否則要將壓力表指針調整到位。
6)點火前必須先確認 “高壓”開關在向下位置(關閉),再用鑷子揭蓋點火,蓋上蓋子后再開“高壓”開關;觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應有幾個mv的增大,否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火,或判斷檢測器是否正常都通過開和關“高壓”開關并觀察“輸入信號”的變化來進行。
7)慢慢調 “細調”電位器旋鈕,分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。
8)按“基線”鍵顯示信號曲線,待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。
3.關機方法:
1)如果只是暫時不進樣,只關“高壓”開關(向下),并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。
2)長時間不用停機:
a 先關 “高壓”開關,再關“柱溫”和 “放大器”開關,色譜柱選擇在“tcp”位置。
b先關氫氣瓶總閥,松開氫氣瓶減壓閥。
c 再關氧氣瓶總閥,松開氧氣瓶減壓閥。
d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零(即燃燒室已經(jīng)熄火)后,當檢測器溫度降到室溫后關“檢測室”開關。
e 待恒溫室冷卻到室溫后,再關掉“放大器”和后面的“電源”開關。
f最后關閉載氣總閥,松開載氣瓶減壓閥。
3)突然停電關機
a 關面板上四個電源開關(向下);
b關氫氣瓶總伐和減壓閥;
c 關氧氣瓶總伐和減壓閥;
d 關氮氣瓶總伐和減壓閥(如果時間短暫也可以不關氮氣。)
4.樣品分析
1) 開“高壓” 開關,按“基線”鍵顯示信號曲線。
2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。
3) 選擇色譜柱,其中: “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意:色譜柱切換后會引起基線變化。
4) 調節(jié)“細調” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右;在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調整曲線顯示范圍。
5) 開打印機電源開關(如果配置了打印機),把紙型選擇開關置“連續(xù)紙” 位置。
6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣,注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置,接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程(帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”)。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”, 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。
7) 等待出峰結束后(分析時間按工藝規(guī)定),再按“開始/停止”鍵結束分析;有打印機將自動打印分析結果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。
8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結果(一共可以保存10個峰),其中: t-出峰(保留)時間(分:秒) h-峰高(mv) s-面積 最后一項是含量。
9) 若連續(xù)進樣,重復過程“6)” 、“7)” 。
5.使用微量硫分析儀應注意的問題:
1)要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時),才能點燃氫焰,否則檢測器積水將無法進行分析。
2)在新裝的色譜柱進行老化時,應使fpd與色譜柱脫開,否則溶劑進入fpd,有可能污染檢測器,導致靈敏度下降。
3)嚴禁在開通高壓電源開關的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時已接妥,一般情況下不要撥弄它。
4)開啟氧氣或空氣時,要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。
5)停機時,要先關氧氣,再關氫氣,然后再依次關掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關掉“放大器”和后面的“電源”開關和載氣。
6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況,否則將導致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質,硫化物吸附損失增加,最終無法分析。
7)剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。
第2篇 使用微量硫分析儀的安全規(guī)程
本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀，其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離，用fpd檢測器檢測硫的含量。
2.停電以后重新開機步驟：
1）開機前，面板上四個電源開關（分別是：高壓、放大器、柱溫、檢測器）應全不關閉（向下）。
2）首先打開氮氣鋼瓶總閥，松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2～0.25mpa，面板上氮氣壓力表指針應在規(guī)定位置。
3）打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。
4）預熱不少于30分鐘，當“狀態(tài)頁”柱溫顯示應接近給定值，并確認加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時間觸摸，以免燙傷。
5）按步驟2）開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣，并將氧氣和氫氣壓力調到規(guī)定值；調整好后，三組壓力不能隨意變動，每次開機前都要檢查三組壓力是否正確，否則要將壓力表指針調整到位。
6）點火前必須先確認 “高壓”開關在向下位置（關閉），再用鑷子揭蓋點火，蓋上蓋子后再開“高壓”開關；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應有幾個mv的增大，否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關“高壓”開關并觀察“輸入信號”的變化來進行。
7）慢慢調 “細調”電位器旋鈕，分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。
8）按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。
3.關機方法：
1）如果只是暫時不進樣，只關“高壓”開關（向下），并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。
2）長時間不用停機：
a 先關 “高壓”開關，再關“柱溫”和 “放大器”開關，色譜柱選擇在“tcp”位置。
b先關氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。
c 再關氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。
d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，當檢測器溫度降到室溫后關“檢測室”開關。
e 待恒溫室冷卻到室溫后，再關掉“放大器”和后面的“電源”開關。
f最后關閉載氣總閥，松開載氣瓶減壓閥。
3）突然停電關機
a 關面板上四個電源開關（向下）；
b關氫氣瓶總伐和減壓閥；
c 關氧氣瓶總伐和減壓閥；
d 關氮氣瓶總伐和減壓閥（如果時間短暫也可以不關氮氣。）
4.樣品分析
1) 開“高壓” 開關，按“基線”鍵顯示信號曲線。
2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。
3) 選擇色譜柱，其中： “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意：色譜柱切換后會引起基線變化。
4) 調節(jié)“細調” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調整曲線顯示范圍。
5) 開打印機電源開關（如果配置了打印機），把紙型選擇開關置“連續(xù)紙” 位置。
6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣，注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程（帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”）。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。
7) 等待出峰結束后（分析時間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結束分析；有打印機將自動打印分析結果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。
8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結果（一共可以保存10個峰），其中： t-出峰（保留）時間（分：秒） h-峰高（mv） s-面積 最后一項是含量。
9) 若連續(xù)進樣，重復過程“6)” 、“7)” 。
5.使用微量硫分析儀應注意的問題：
1）要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點燃氫焰，否則檢測器積水將無法進行分析。
2）在新裝的色譜柱進行老化時，應使fpd與色譜柱脫開，否則溶劑進入fpd，有可能污染檢測器，導致靈敏度下降。
3）嚴禁在開通高壓電源開關的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。
4）開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發(fā)生意外。
5）停機時，要先關氧氣，再關氫氣，然后再依次關掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關掉“放大器”和后面的“電源”開關和載氣。
6）要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況，否則將導致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質，硫化物吸附損失增加，最終無法分析。
7）剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。
